山东大学实现高质量8英寸导电型4H-SiC单晶和衬底制备

近日，由徐现刚教授领衔的 山东大学晶体材料所团队采用物理气相传输法（PVT）扩径获得了 8 英寸 4H-SiC 籽晶，用于 8 英寸导电型 4H-SiC 晶体生长，并加工出厚度 520 μm 的 8 英寸 4H-SiC 衬底。使用拉曼光谱、全自动显微镜面扫描、非接触电阻率测试仪面扫描和高分辨 XRD 摇摆曲线对衬底的晶型、微管、电阻率和结晶质量进行了表征。衬底颜色均一并结合拉曼光谱表明衬底 4H-SiC 晶型面积的比例为 100%；衬底微管的密度小于 0.3cm-2；衬底电阻率范围 20~23 mΩ·cm，平均值为 22 mΩ·cm；（004）面高分辨 X射线摇摆曲线半峰宽 32.7 弧秒，表明衬底良好的结晶质量。

　　图：8英寸导电型4H-SiC晶锭与8英寸导电型4H-SiC衬底

　　碳化硅(SiC)作为第三代宽禁带半导体的核心材料之一，具有高击穿场强、高饱和电子漂移速率、高热导率、化学稳定性好等优良特性，是制作高压、大功率、高频、高温和抗辐射新型功率半导体器件的理想材料，在电动汽车、轨道交通、高压输变电、光伏、5G 通讯等领域具有重要的应用潜力。大尺寸高质量 SiC单晶衬底是制造 SiC 功率半导体器件的基础。近年来全球碳化硅领域以 6 英寸衬底为主，由于电动汽车渗透率不断增高，对 SiC 器件的需求不断增加，推升了对 SiC 衬底产能的需求。为增加产能供给，也为进一步降低 SiC 器件的平均成本，扩大 SiC 衬底尺寸是重要途径之一。

　　为此，业界将目标锁定在 8 英寸 SiC 衬底上。业界领头羊Wolfspeed（原名 Cree ）在 2015 年展示了8 英寸 SiC 样品，2019 年完成了首批 8 英寸 SiC 衬底样品的制样，并于今年开始量产 8 英寸 SiC 衬底。

　　山东大学晶体材料国家重点实验室从 2002 年开始启动碳化硅单晶的生长和衬底加工工作，攻克了多项关键技术。从 2018 年开始对 8 英寸籽晶和导电型 4HSiC 单晶生长和衬底加工进行了研究，经过多年的理论和技术攻关，实现了高质量 8 英寸导电型 4H-SiC 单晶和衬底的制备。

　　科研团队采用 6 英寸(0001) 表面偏向<11-20>方向 4°的 4H-SiC 碳面晶片作为籽晶，基于物理气相传输法( PVT)进行扩径生长，晶体生长过程中温度控制在2100～2300℃，生长压力小于 30 mbar。单晶多次迭代扩大直径，最终到达 8 英寸直径，晶体扩径生长时，不进行掺杂，背景氮浓度在 1017cm-3 量级。导电的 n+ 4H-SiC 单晶通过向生长气氛中通入氮气实现，采用标准的半导体加工工艺加工出 8 英寸导电型 4H-SiC 单晶衬底。使用全自动显微镜测试衬底微管密度及分布；使用非接触电阻率测试仪对衬底电阻率进行面扫描；使用高分辨 X 射线衍射仪对衬底进行了(004) 面高分辨 XRD 摇摆曲线测试。

8 英寸籽晶制备

　　要进行 8 英寸的碳化硅单晶生长，首先必须要得到高结晶质量的 8 英寸的碳化硅籽晶。为兼顾晶体质量及扩径尺寸，设计了合适的温场、流场及扩径装配，以 6 英寸的碳化硅籽晶为起点，每次设定一定的扩径尺寸进行单晶生长与加工。得到直径变大的新籽晶，以此类推进行籽晶迭代。通过多次迭代，逐步扩大 SiC晶体的尺寸直到达到 8 英寸。籽晶直径到达 8 英寸之后，通过多次晶体生长和加工逐步优化晶体扩径区域的结晶质量，提升 8 英寸籽晶的品质，直到满足衬底使用要求。图 1 为扩径过程中部分尺寸籽晶的照片。

　　8 英寸导电型晶体和衬底制备

　　高质量的 8 英寸籽晶获得后，在晶体生长过程中通入一定比例的氮气，进行 8 英寸导电型 SiC 晶体生长，优化大尺寸晶体生长的温场和流场设计，控制掺杂均匀性。晶体经过滚圆、磨平面整形后，获得标准直径的 8 英寸导电型 4H-SiC 晶锭，如图 2（a）所示。经过切割、研磨、抛光后，加工获得520μm 厚度的 8 英寸导电型 4H-SiC 衬底，如图 2（b）所示。从图 2（b）中可以看出，8 英寸 4H-SiC 衬底呈均一的棕黄色，结合拉曼测试，表明衬底中无 6H 和15R-SiC 等多型夹杂，4H 晶型面积比例达到了 100% 。

　　8 英寸导电型衬底性能表征

　　采用全自动显微镜对 8 英寸导电型 4H-SiC 衬底进行面扫描，测试了微管密度及分布，如图 3 所示，微管主要分布在 6 英寸以外的扩径区域，微管密度小于0.3cm-2，达到衬底使用要求。

　　采用非接触式涡流法电阻率测试仪对 8 英寸导电型 4H-SiC 衬底的电阻率进行面扫描，电阻率分布如图4所示，电阻率范围为20-23mΩ·cm，平均值22mΩ·cm，电阻率不均匀性小于 4%。

　　利用高分辨 X 射线衍射仪对衬底的结晶质量进行了表征，沿<11-20>直径方向测试 5 点，结果如图 5 所示。从图中可以看出，衬底( 004)衍射面的 5 点摇摆曲线均为近对称的单峰，无多峰出现，说明衬底中没有小角度晶界缺陷，5 点摇摆曲线半峰宽平均值 32.7 弧秒，表明衬底具有良好的结晶质量。

　　结论：由徐现刚教授领衔的 山东大学晶体材料所和南砂晶圆团队使用 PVT 生长方法制备了 8 英寸导电型 4H-SiC 单晶，并加工成了厚度520μm 的 8 英寸 4H-SiC 衬底。衬底微管密度小于 0.3/cm2，4H-SiC 晶型比例100%，电阻率平均值 22mΩ·cm，不均匀性小于 4%，衬底(004) 面高分辨 XRD 5点摇摆曲线半峰宽平均值 32.7 弧秒，说明衬底具有较高的结晶质量，边缘扩径区域没有小角度晶界缺陷。衬底中各类型位错密度的分布及控制还需要进一步研究。

来源: 山东大学晶体材料国家重点实验室供稿/图