简介

近年来,已经建立了生长块状碳化硅(SiC)晶体的物理气相传输(PVT)方法,以生长大面积无微管材料,用于高性能电力电子器件。虽然微管 (MP) 已基本上从商用晶圆中消失,但由于无意的多型转换或生长后退火处理,它们仍然偶尔会出现。尽管具有明显多型转换的 SiC 晶体通常会被丢弃进行加工,但在初始晶种阶段从 4H 到例如 15R 再回到 4H 的多型转换从晶体表面是不可见的。由于生长参数不理想,可能会发生这种转变。中档和高档 SiC 晶圆之间的区别通常取决于 MP 的存在。此外,在当前可用的 4H-SiC 晶圆中,诸如贯穿刃位错 (TED) 或贯穿螺旋位错 (TSD) 等其他缺陷仍然很明显,从而降低了器件的性能。白束 X 射线形貌 (SWXRT) 允许对 SiC 中的位错进行非破坏性且高度详细的研究,但考虑到全晶圆映射所需的光束时间,它也很昂贵,除了有限的同步加速器站点。近年来,开发了像 Rigaku XRTmicron 工具这样更紧凑的系统,弥补了 SWXRT 和双折射显微镜在可用性和设置尺寸方面的差距。熔融氢氧化钾 (KOH) 蚀刻是另一种可用的表征方法,能够及时且廉价地确定位错密度和类型。然而,在蚀刻过程之后,样品需要进一步抛光以去除蚀刻坑,从而导致块状 SiC 材料的损失。从经济角度来看,这使得该方法不受欢迎。然而,双折射成像可用于微管生长晶体的质量控制,作为一种廉价且非破坏性的方法。

事实证明,只要位错的伯格斯矢量表现出边缘分量,利用旋转偏振器方法的双折射显微镜就可以定量研究 MP 和 TSD。图像处理技术可用于自动评估 MP 和 TSD 的缺陷密度。然而,随着直径高达 200 毫米的较大 SiC 晶圆的兴起,微观装置所需的尺寸开始限制全晶圆映射。此外,由于使用显微镜测绘的顺序性质,测绘较大晶圆所需的时间不断增加,达到两倍。在这项工作中,我们研究了新型快速扫描双折射装置的适用性及其在检测不同缺陷类型(例如 MP 和 TSD)方面的局限性。为此,通过 PVT 方法生长 4H-SiC 晶体,切成晶圆并抛光。使用我们新的平板扫描装置对晶圆进行检查,并与双折射显微镜的结果进行比较。为了评估 MP 和 TSD 的检测率,然后用熔融 KOH 蚀刻晶圆。

实验

用PVT 方法生长4H-SiC 晶体。对晶片进行切片和抛光以进行光学表征。晶圆以 4° 离轴方向切割,厚度为 1200 μm。平板双折射装置。使用市售平板扫描仪(Epson Perfection v800),其最高分辨率为 6400 dpi,扫描面积高达 254x203 mm。SiC 晶圆放置在两个线性偏振箔之间,彼此成 90 度配置,以便完全消除通过的光。扫描一次直径为 100 毫米的样品大约需要 7 分钟。

图 1:平板扫描仪设置示意图。

偏光显微镜:对于双折射显微镜,使用属于弗莱堡阿尔伯特路德维希大学晶体学系的 Zeiss Imager.Z1m 显微镜。样品以 5 倍放大倍率绘制,并使用随附的 Zen 软件缝合图像。在拼接之前进行了进一步的图像编辑以消除各个图像的亮度变化。一张地图大约需要 30 分钟。由于显微镜的设置,需要进行 5 次扫描才能完整绘制一块 100 毫米晶圆。

KOH 蚀刻:KOH 蚀刻是使用全自动 FAU KOH 蚀刻装置进行的,该装置能够对多个 150 mm 至 200 mm SiC 晶圆进行蚀刻。将样品放入 520°C 的 KOH 熔体中 6 分钟,直至位错被充分蚀刻。

图 2:FAU KOH 蚀刻装置

讨论

平板扫描仪图像和缝合显微图像之间的比较:图 3a) 描述了使用平板扫描仪设置完成的双折射测量结果,而图 3b) 显示了使用 Imager.Z1m 双折射显微镜拍摄的图像。在后一种情况下,使用了 200 倍的放大倍数。微弱的重复矩形图案是缝合过程的产物。两种设置都能够在晶圆中心显示 MP 簇。该簇是由晶体生长开始期间的多型转换引起的,并且在光学扫描中不可见。此外,在晶圆边缘还可以观察到小角度晶界(SAGB)。这些 SAGB 还延伸到晶圆的中心,这在扫描中也很明显。在图 4a) 中,我们的扫描仪设置中可以看到重复图案。该图案在图 b) 和 c) 中通过 KOH 蚀刻验证为 TED 阵列。

图 3:使用 a) 平板扫描仪设置和 b) Imager.Z1m 显微镜完成的样品双折射图。c)和d)分别描绘了a)和b)中用矩形标记的区域的放大倍数。e) 描绘了 KOH 蚀刻后的样品区域,将具有双折射信号的 MP 标记为 1-4,将没有任何信号的 TSD 标记为 5。MP 1 和 2 与图像 c) 和 d) 中的相同。f) 说明了 MP 1 通过晶体的路径。该路径用虚线标记。

除此之外,该样本在图像 3a) 和 3b) 中都描绘了均匀的强度分布。可见的黑点是由工艺不规则造成的碳夹杂物。一般来说,与 Imager.Z1m 显微镜拍摄的双折射图像相比,平板扫描仪设置拍摄的双折射图像没有明显的特征缺失。样品中心的 MP 簇在图 3c) 和 3d) 中被放大,其中 3c) 属于扫描仪设置,3d) 属于显微设置。为了更容易比较,两个 MP 被标记为 1 和 2。MP 在两张图像中都清晰可见,并且在小面区域中也有微弱的六边形图案。然而,在 KOH 蚀刻完成后,没有检测到该图案。由于它在没有双折射的光学扫描中也很明显,因此很可能是刻面上氮掺杂浓度的变化,这已经在文献中报道过。总体而言,平板扫描仪设置的结果被证明与双折射显微镜获得的结果相当。

平板扫描仪设置的局限性:图 3e) 显示了 MP 簇的另一个放大图像,集中在标记为 1 到 4 的 MP 上。另一个蚀刻坑标记为 5。通过显微镜将该缺陷识别为 TSD。该图像是在用熔融 KOH 蚀刻样品后拍摄的。虽然这四个 MP 在双折射图像中可见,但标记为 5 的 TSD 在平板扫描仪设置拍摄的图像和显微镜拍摄的图像中都没有显示任何强度变化。使用于利希高级模拟研究所开发的算法进行图像分析,图 3e)中的 TSD 和 MP 缺陷数总计约为 33 个。在这 33 个螺纹位错中,有 9 个被确定为 MP。总之,缺陷簇通常可以被检测到,而仅使用双折射成像来计算总缺陷密度是不可行的,因为在九个 MP 中,只有四个在双折射测量中显示出对比度。图 3c) 和 d) 中描绘的缺陷簇表现出 427 个属于TSD 和 MP。其中 68 个缺陷在使用平板扫描仪设置拍摄的图像中显示出对比度,而其余 359 个缺陷则无法通过该设置观察到。

MP 1 在图 3f) 中得到了进一步研究,其中显微镜的焦点被移动以突出显示 MP 的路径。正如[7]中所讨论的,MP 不仅仅沿着 caxis 前进,而且还具有边缘组件。对于所有在双折射测量中表现出强度变化的 MP 都观察到了这种行为。其他议员没有表现出对晶体中检测到的应变有任何影响。它由 Steeds 计算,并由 Ouisse 等人进一步介绍。汉堡向量中没有任何边缘分量的螺旋位错在双折射测量中是不可见的,因为它们在基面中是光弹性各向同性的。此外,与标记为 5 的 TSD 类似,我们无法检测到任何具有强度变化的 TSD。虽然有可能,但该样品中不太可能不存在混合型螺旋位错。因此,结论是我们的平板扫描仪设置不具备检测 TSD 所需的动态范围。必须指出的是,尽管在之前的工作中双折射显微镜能够用于研究 TSD,但 Imager.Z1m 显微镜也无法检测到 TSD。

图 4a):蚀刻前样品的双折射图像,使用平板扫描装置拍摄,显示 TED 阵列。b):蚀刻样品的放大图像。c):进一步放大显示单个 TED。

结论

研究表明,配备两个交叉偏振片的平板扫描装置可以识别部分 MP。与传统双折射显微镜相比,强度没有明显损失。光学扫描中不可见的 MP 簇以及 SAGB 和 TED 阵列都可以被检测到。进行 KOH 蚀刻是为了研究系统对 MP 以外的位错的敏感性。事实证明,该设置无法检测 TSD 或单个 TED。然而,由于其简单的设置以及 100 mm 晶圆的完整映射仅需大约 7 分钟,此类系统可以作为一种非破坏性快速表征方法的替代方案,以快速识别具有低或高 MP 密度的 SiC 晶圆。


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