论文推介丨山东大学·原料颗粒度对AlN晶体生长的影响

以氮化铝(AlN)为代表的超宽禁带半导体材料在紫外光电器件、5G射频器件、功率器件等领域具有广阔的应用前景。然而当前大尺寸和高质量单晶的缺乏，严重制约了AlN的商业化应用，大尺寸、高质量AlN晶体的制备已成为近年来研究的热点和难点。在众多制备方法中，物理气相传输(physical vapor transport, PVT)法具有生长工艺简单、生长速率快、结晶完整性好、安全性高等优点,是制备AlN体块单晶最有效的方法之一。PVT法生长AlN晶体影响因素众多，AlN原料的孔隙、致密度对AlN晶体生长至关重要。因此研究AlN原料对获得高质量的AlN晶体具有重要意义。

《人工晶体学报》2024年第1期发表了来自山东大学新一代半导体材料研究院氮化物半导体材料团队的研究论文《原料颗粒度对AlN晶体生长的影响》（第一作者：俞瑞仙，通信作者：张雷、胡小波）。该论文通过研究烧结和破碎等工艺处理AlN多晶料饼，制备了不同粒径的AlN多晶颗粒料，发现原料的杂质含量明显降低。研究了坩埚内不同颗粒度原料的传热情况及原料颗粒度对坩埚内温度场的影响，获得适合生长的原料尺寸。最终选用粒径为1~3 mm的原料，生长出直径为1英寸、厚度为15 mm高质量AlN晶体。

论文题录●●

俞瑞仙, 王国栋, 王守志, 曹文豪，胡小波, 徐现刚, 张雷. 原料颗粒度对AlN晶体生长的影响[J]. 人工晶体学报, 2024, 53(1): 58-64.

YU Ruixian, WANG Guodong, WANG Shouzhi, CaoWenhao, HU Xiaobo, XU Xiangang, ZHANG Lei. Effect of Granularity of Raw Materials on Growth of AlN Crystal[J]. Journal of Synthetic Crystals, 2024, 53(1): 58-64.

//文章导读

作者通过烧结AlN多晶料饼，并破碎成如图1所示的AlN多晶颗粒料。通过辉光放电质谱检测，发现烧结后原料杂质明显降低。

图1　不同粒径的多晶颗粒原料形貌照片和光学显微图

利用VR-PVT软件模拟了原料孔隙率对AlN晶体生长的影响，温度场如图2所示。图2(a)空隙率设定为0.2。图2(b)空隙率设定为0.5，图2(c)空隙率设定为0.8。发现在相同生长条件下，原料的孔隙率（颗粒度）对料内的温度影响较大。当孔隙率较小时，原料内热导率较高，料内温度较高，更有利于原料的升华；当孔隙率较大时，原料内热导率较低，料内温度较低，不利于原料的升华。

图2　不同孔隙率原料的温度场

在AlN晶体生长实验中，温差设定为80 ℃，其他外围生长条件相同，生长时间为2 h。分别用3种粒径的原料进行生长。0.5 mm粒径原料生长的晶体为多晶。1~3 mm粒径原料生长的晶体为单晶。3~8 mm粒径原料进行生长时，籽晶反向升华。

最终选用粒径为1~3 mm的原料，控制上下温差为80 ℃，生长时间80 h，最终生长出了直径为1英寸，厚度约为15 mm的AlN晶体，如图3(a)所示，经加工后，得到1英寸AlN晶片，如图6(b)所示。晶片的高分辨率X射线衍射摇摆曲线如图6(c)所示，其XRD摇摆曲线半峰宽为154.66〞。拉曼光谱测试结果如图3(d)所示，E2(high)声子模的峰位置和FWHM分别为656.7和4.3 cm-1，表明该AlN单晶片具有较高的结构质量和较低的内部应力。

图3　 AlN晶体及质量表征

结　论

本文对AlN粉末原料进行了烧结，制备了不同粒径的AlN多晶颗粒料。通过GDMS测试发现，经烧结后原料杂质显著降低。利用VR-PVT软件模拟了原料孔隙率对AlN晶体生长的影响，发现在相同生长条件下，颗粒度会影响原料内的孔隙率及有效热容，原料里的孔隙率低，则原料里的温度较高；孔隙率高，则原料里的温度较低。用上述不同颗粒度的原料进行了AlN晶体生长实验，使用粒径为1~3 mm的原料生长出了直径为1英寸、厚度为15 mm的AlN晶体，并加工出了1英寸高质量AlN晶片。

通信作者●●

张雷，山东大学新一代半导体研究院，长聘研究员，博士生导师，山东省泰山学者青年专家。主要从事氮化物（氮化镓、氮化铝）宽禁带半导体晶体材料的生长及性能研究工作。主持和参加了国家重点研发计划、863、国家自然科学基金、山东省重点研发计划等10余项国家及省部级项目。在Adv Mater、Adv Sci、 Cryst Growth Des等期刊发表SCI论文70余篇。获授权发明专利20余项。

胡小波，山东大学新一代半导体研究院，教授，博士生导师，教育部新世纪优秀人才。主要从事碳化硅、氮化铝等宽禁带半导体晶体材料的生长及性能研究工作。主持和参与了国家自然科学重大基金、863、973、国家自然科学基金等10余项国家及省部级项目。至今发表论文150多篇，其中SCI收录120多篇；申请专利40余项。获得了山东省技术发明一等奖等多项奖励。

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来源：人工晶体学报

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