浙江大学| 热场对PVT法200 mm碳化硅（SiC）扩径的影响

背景

PVT法生长的SiC单晶扩径是利用特殊设计的坩埚结构，经过多次促进横向晶体生长来逐步完成的。其中，关键的前提是精确控制径向温度梯度和过饱和度。适当的径向温度梯度为SiC晶体生长的扩径提供了必要的驱动力。此外，精准控制过饱和度是必不可少的。原因在于：籽晶边缘和石墨坩埚壁之间的角落较容易成核，导致获得籽晶生长扩径的晶体（无边缘多晶）所允许过饱和度范围既狭窄又低。

起初，设计一个锥形坩埚结构用于调节径向温度梯度， 成功实现了 SiC晶锭的直径扩大。然而，这种方法不能有效地将边缘多晶与单晶区域分离，这导致两者边界处产生显著应力，诱导位错的形成。随后，利用具有微小多孔间隙的导管结构消除多晶，成功生长了无多晶的单晶。

此外，由于边缘的高过饱和度，尤其是在初始阶段，外来多型夹杂物可能会成核，并在直径扩大过程中向SiC晶锭的中心扩散。多型夹杂物降低了晶片产量，更关键的是，会产生微管、堆叠层错和位错等缺陷，最终恶化器件质量。

在SiC晶锭直径的扩大期间，减少多晶区域和多型夹杂物是一个挑战。通过具有微小多孔间隙的锥形导向结构来扩大200 mm 4H-SiC 晶体的直径。此外，调整石墨绝热材料的形状（而不改变坩埚结构）和监测点的温度设置来调制径向和轴向温度梯度，进而成功消除了边缘多晶和多型夹杂物。

结果与讨论

图1：（a）坩埚的简化结构；（b）石墨保温“帽”；（c）导流管和扩径结构

表1：实验条件（石墨保温“帽”尺寸）（注：具体石墨保温“帽”见文章末尾链接）

• 晶锭形状：

图2：（a）初始晶体表面的径向温度分布Tr以及中心轴上轴向温度分布Tz示意图；（b）条件A、B和C下的径向温度分布曲线；（c）条件A、B和C下，沿直径方向95-100 mm范围，归一化的径向温度分布曲线；（d）条件A、B和C下，轴向温度分布曲线

1）径向温度差RTD：RTD_A=12.9 K，RTG_D= 14.7 K，RTD_C= 17.2 K

2）边缘温度梯度ETG：ETG_A=559.4 K/m，ETG_B= 1986 K/m，ETG_C= 2324.1 K/m

3）轴向温度差ATD：ATD_A=25.1 K=ATD_B，ATD_C=29.5 K

图3：(a) （b）（c）分别为A、B以及C条件下碳化硅晶锭；其中（a1）（a2）展示了多晶附着在锥形坩埚斜面上

图4：(a) （b）（c）分别为A、B以及C条件下碳化硅形态；

表2：晶体生长结果

1）条件A下，多晶附着在锥形坩埚壁上，晶锭A膨胀角＜29°（多晶存在）；其可能原因为：晶体边缘与坩埚壁之间区域高过饱和度或径向温度梯度所提供的径向生长的驱动力不足够

2）条件B下，无多晶附着，晶锭B膨胀角29°（ETG↑，边缘位置更低过饱和度，扩径驱动力↑ ）

3）条件C下，由于△T=120 K，ETG进一步↑，因晶体扩径，坩埚斜面被腐蚀

4）增加径向ETG，会促进晶体横向生长，有助于消除多晶

• 晶型：

将晶锭A、B、C经线切、研磨、CMP抛加工成a-f晶片（其中a/b为晶锭A的初始/最终生长阶段晶片，c/d为晶锭B的初始/最终生长阶段晶片； e/f为晶锭C的初始/最终生长阶段晶片）

图5：（a）除晶片a外，其余晶片的示意图；（b）晶片a的图像

图6：6个晶片在图5a中9点位置的拉曼光谱

1）晶片a存在多型夹杂物，其余晶片无多型夹杂

2）图6显示各峰均为4H-SiC的FTA、FLA、FTO、FLO对应位置（由于掺杂，存在轻微偏移）

图7：(a)-(c)晶片a的蓝和黄色区域拉曼光谱；(d)-(f)分别为(a)-(c)红框区域拉曼映射图

1）晶片a 位置10观察到150 cm-1 、504 cm-1 、767 cm-1 、789 cm-1 和967 cm-1 峰，分别对应于 6H-SiC的FTA、FLA、FTO、FTO和FLO分支，揭示了单一6H-SiC晶体结构的存在。

2）由拉曼光谱分析可知，晶片a位置11处存在4H和6H多型

3）由拉曼光谱分析可知，晶片a位置12处4H和15R多型

• 多型生长机制：
• 
  

图8：初始生长阶段，籽晶边缘与生长晶体的示意图

1）一般，初始阶段，晶体中心温度最低，晶体生长从中心位置开始，向边缘扩散

2）晶体表面形状与温度分布有关，边缘晶体斜率与ETG呈正相关

3）条件A下，低ETG导致初始生长阶段的晶体边缘斜率较小（＜4°）；而B、C条件下，边缘晶体斜率较大

图9：不同斜率下，初始阶段碳化硅晶体生长机制示意图

1）红色区域表示在晶体生长扩散到边缘之前发生的外来多型成核。

2）多型复制方向与边缘斜率有关：低边缘斜率（小于籽晶偏轴角），多型复制沿[11-20]方向；反之，沿[-1-120]方向。即，边缘晶体斜率较低时，将导致外来多型成核扩散到晶体内部，形成多型夹杂物

• 微管与电阻率：

图10：晶片b、d以及f的微管MPs分布

图11：晶片b、d、f的平均电阻率

实验与表征

• 晶体生长：

设备：电阻炉

籽晶：200 mm；4°偏轴

压力：2 mbar

生长时间：150 h

变量：上保温“帽”结构、上下测温点温差

• 晶片加工与表征

线切、研磨、CMP抛等

拉曼光谱：Witec RAS300 Raman spectrometer

微管：AVABTsemi SICD200s

电阻率：Semilab LEI 1510EA

路过

雷人

握手

鲜花

鸡蛋