导读：

在上期内容中，我们介绍了氧化镓几种主流熔体法生长技术的基本原理。其中，CZ法（提拉法）、EFG法（导模法）以及VB法（垂直布里奇曼法），均已成功用于大尺寸β-Ga2O3单晶衬底的制备。

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从技术路线来看，三种方法各有侧重：CZ法工艺成熟，是经典熔体法单晶生长技术的代表；VB法作为后起之秀，在大尺寸晶体制备和晶向灵活性方面展现出较强潜力；而EFG法则凭借形状可控、生产效率较高以及器件验证基础充分等优势，成为当前氧化镓衬底商业化推进最快的技术路线之一。

本期推文将以“氧化镓衬底商业化的先行路线”为主线，结合CZ、EFG和VB三种熔体法路线的发展现状，重点分析EFG法在当前氧化镓衬底商业化推进中的优势与现实基础。

EFG：氧化镓衬底商业化的先行路径

衬底商业化，难点不仅是“能长出来”

氧化镓之所以受到功率半导体领域的广泛关注，一个重要原因在于它可以通过熔体法制备块体单晶。这一点使其在衬底成本和尺寸放大方面具备区别于GaN、SiC等材料的潜在优势。

但从材料研究走向产业应用，仅是“能长出晶体”还远远不够。

真正面向商业化的氧化镓衬底，需要同时满足多个条件：晶体尺寸要足够大，片内均匀性要稳定；缺陷、孪晶和开裂要可控；导电型或半绝缘型衬底的电学参数要能够稳定调节；同时，后续切割、研磨、抛光和外延工艺也要能够顺利衔接。

这意味着，衬底产业化并不是单一长晶能力的竞争，而是尺寸、质量、成本、良率和下游适配性的综合竞争。

在这一背景下，CZ、EFG和VB三种路线代表了不同的工程思路。CZ法强调成熟的晶锭生长基础，VB法关注大尺寸定向凝固潜力，而EFG法则凭借形状可控、生产效率较高等特点，更直接地面向衬底制造需求。也正因如此，EFG法成为现阶段氧化镓衬底商业化推进中率先受到关注的重要路线。

CZ法：成熟工艺背后的成本与放大压力

CZ法是熔体法单晶生长中最成熟、应用最广泛的技术之一。其基本过程是将籽晶与熔体接触，通过旋转和提拉，使晶体从熔体中逐渐生长出来。硅单晶产业的成熟发展，正是建立在CZ法长期工艺积累的基础上。

对于β-Ga2O3而言，CZ法同样具有重要价值。它能够制备近圆柱形晶锭，便于后续加工成圆形晶圆，也适合开展不同晶向衬底制备、掺杂调控和高质量晶体生长等基础研究。

然而，当CZ法应用于氧化镓大尺寸商业化制备时，也会面临较为突出的工程挑战。

首先是高温分解与坩埚损耗之间的矛盾。β-Ga2O3在高温下容易发生热分解，并产生Ga、Ga2O等挥发性组分。为了维持熔体稳定、抑制材料分解，生长过程中通常需要保持一定氧分压。但较高氧分压又会加剧Ir坩埚的氧化与挥发，导致贵金属坩埚损耗增加，进而推高衬底成本。

对于CZ法而言，随着晶体尺寸进一步放大，Ir坩埚成本、熔体稳定性和高温热暴露等问题通常会更加突出。晶体尺寸越大，所需熔体体积和坩埚尺寸往往越大，生长及保温过程中的高温持续时间也相应增加，从而对氧分压控制、Ga2O3分解抑制以及Ir坩埚寿命提出更高要求。如图 1所示，从1英寸向4英寸晶体放大过程中，Ga2O3熔体中液态Ga的含量与O2浓度密切相关。

图1. 1-4 inch晶体生长时Ga2O3熔体中液态Ga的量与O2浓度的关系[1]

此外，对于功率器件用导电衬底而言，高载流子浓度有助于降低衬底电阻，不过，过高的掺杂水平也会带来新的生长挑战。随着自由电子浓度升高，β-Ga2O3在近红外区域的自由载流子吸收增强，原本依赖晶体辐射传输散出的结晶潜热难以及时释放，容易改变固液界面附近的温度分布和界面形貌[2]。当界面稳定性下降时，晶体直径控制和外形控制都会变得更加困难，严重时甚至可能诱发螺旋生长等形貌异常，如图 2所示。

图2. 高载流子浓度下晶体的螺旋生长[3]

因此，CZ法虽然拥有成熟的工艺基础和较强的晶体质量控制能力，但在氧化镓大尺寸、低成本、稳定量产方面，仍需要进一步解决坩埚损耗、气氛控制、热场稳定性和高掺杂生长稳定性等问题。

VB法：大尺寸衬底制备的潜力路线

在氧化镓衬底制备领域，VB法近年来也受到越来越多关注。与其余两种生长方法相比，VB法的一个重要特点是可以采用Pt/Rh合金坩埚，并可在空气或较高氧分压环境下生长，较高氧分压有助于抑制氧化镓在高温下的热分解。因此VB法在化学计量比控制和晶体稳定生长方面具有一定优势。

此外，VB法能够获得接近圆柱形的晶体，后续可以通过定向切割获得不同晶向衬底。对于β-Ga2O3这种各向异性明显的材料而言，这种晶向灵活性具有较大吸引力。公开报道中，VB法已实现 12英寸级β-Ga2O3单晶生长[4,5]，并在晶体质量提升方面展现出一定潜力。

不过，VB法作为后起路线，仍有一些问题需要进一步验证。一方面，Pt/Rh合金坩埚可能带来 Rh等金属杂质引入。已有研究显示，VB晶体中 Rh杂质可能达到数ppm至数十ppm量级[6]。对于功率器件而言，这类杂质是否会影响外延质量、器件漏电、击穿稳定性和长期可靠性，还需要更多系统测试。另一方面，相比已经较广泛用于同质外延和器件开发的EFG衬底，VB衬底在下游器件端的验证积累仍相对有限。其批次稳定性、外延适配性和长期可靠性，还需要通过更多外延和器件结果来进一步证明。

表1. VB法晶体杂质含量分析[6]

从商业化进程看，EFG法为何更具先发优势

从商业化角度看，一种衬底生长路线能否率先走向应用，并不只取决于某一项性能是否最优，更取决于它能否持续提供稳定、可验证、可迭代的材料平台。

从生长端就面向衬底的工艺思路，使EFG法天然更贴近商业化供应逻辑。一方面，相较于CZ等大熔体体积路线，EFG法可通过较低氧含量生长环境，降低Ir坩埚用量、损耗和折旧压力，从而进一步改善单位衬底成本。另一方面，形状和尺寸的可设计性便于建立标准化的晶片制备流程。对于仍处于产业导入阶段的β-Ga2O3而言，能够较快获得稳定规格、可评价、可交付的衬底产品，往往比单纯追求更大的晶锭尺寸更具现实意义。这也是EFG法能够率先进入氧化镓衬底商业化供应视野的重要原因之一。

也正是基于这种与衬底制造需求的高度匹配，EFG法较进入了“材料供应—外延生长—器件验证”的产业循环。对于一种新型半导体材料而言，衬底只有被下游反复使用、验证和反馈，才能真正推动工艺成熟。EFG衬底较早实现市场供应，使外延和器件团队能够在相对稳定的材料基础上开展结构设计、工艺优化和可靠性评估。

目前，许多氧化镓同质外延和器件研究均基于EFG衬底展开，包括肖特基二极管、场效应晶体管以及日盲紫外探测器等方向。随着相关研究不断积累，EFG衬底在材料端、外延端和器件端之间逐渐形成了较完整的验证闭环。这种验证基础本身就是商业化早期的重要优势：它不仅说明材料可以供应，更说明材料能够被下游工艺持续使用。

目前，氧化镓EFG衬底已从2 英寸、4 英寸逐步向6 英寸乃至8 英寸方向推进。然而，尺寸放大并不只是几何尺度的提升，更是对晶体质量控制、片内均匀性和外延适配能力的综合考验。对于产业化而言，能否在更大尺寸上持续获得稳定、可评价、可交付的高质量衬底，才是决定 EFG 路线进一步走向规模化应用的关键。

图3. 2–4英寸高质量氧化镓单晶衬底

目前，镓和半导体已采用EFG法实现2–4英寸高质量氧化镓单晶衬底的稳定制备，并具备持续、稳定的衬底出货能力。如图 3所示，所制备衬底外观完整、尺寸稳定。图 4为2英寸(001)主面β-Ga2O3衬底的侧视偏光显微镜图像。可以看到，衬底主体区域未观察到明显孪晶缺陷，晶体质量良好。进一步通过XRD摇摆曲线九点测试，结果显示衬底半高全宽(FWHM)均小于50 arcsec，表明其具有较高的结晶完整性和良好的片内一致性。

图4. 2英寸(001)主面β-Ga2O3衬底的侧视偏光显微镜图像

图5. XRD摇摆曲线9点测试结果

此外，经原子力显微镜(AFM)表征，9点位的衬底表面粗糙度(RMS)均低于0.2 nm，如图 6所示，展现出原子级平整的表面形貌。良好的晶体质量与表面状态，为后续高质量同质外延生长提供了可靠衬底基础，也为氧化镓基功率电子器件和紫外光电器件的进一步开发提供了重要支撑。

图6. AFM9点测试结果

本期总结

总体来看，CZ法具有成熟的晶体生长基础，在高质量晶体制备和基础研究中仍具有重要价值，但其在氧化镓大尺寸生长中面临Ir坩埚损耗和高掺杂生长稳定性等挑战，限制了其低成本规模化应用。VB法作为近年来快速发展的潜力路线，在大尺寸晶体制备方面展现出较大空间，但其杂质控制、外延适配性和器件端长期可靠性仍需进一步验证。

相比之下，EFG法更早地与商业化衬底制备需求形成了匹配，又已经积累了较为充分的市场供应、外延生长和器件验证基础，因此成为现阶段氧化镓衬底商业化推进中的重要先行路线。EFG法率先让氧化镓材料进入了从衬底供应到外延生长、再到器件验证的产业循环。随着这一循环不断完善，氧化镓后续的工艺优化、性能提升和应用拓展也将拥有更稳定的材料平台。

随着大尺寸衬底供应能力不断提升，氧化镓产业化的竞争重点将逐步从“能否制备单晶”转向“能否稳定、低成本、高质量地供应可用于器件制造的衬底”。在这一过程中，EFG法仍将是推动氧化镓衬底商业化进程的重要路线之一。

参考文献：

[1] Galazka Z, Uecker R, Klimm D, Irmscher K, Naumann M, Pietsch M, Kwasniewski A, Bertram R, Ganschow S, Bickermann M, ECS J. Solid State Sci. Technol. 6, Q3007 (2017)

[2] Galazka Z. Growth of bulk β-Ga₂O₃ single crystals by the Czochralski method. Journal of Applied Physics, 2022, 131: 031103.

[3] Galazka Z, Irmscher K, Uecker R, Bertram R, Pietsch M, Kwasniewski A, Naumann M, Schulz T, Schewski R, Klimm D, Bickermann M, J. Cryst. Growth 404, 184 (2014)

[4]https://www.novelcrystal.co.jp/eng/ga2o3-substrate/

[5]https://fujia-hiom.com/fjdt/info/2026/95861.html

[6] Higashiwaki M, Fujita S, eds. Gallium Oxide: Materials Properties, Crystal Growth, and Devices. Vol. 293. Springer Nature, 2020.

来源：镓和半导体

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